近(jin)些(xie)年來,各種(zhong)氧(yang)化(hua)(hua)鋅新品(pin)種(zhong)的(de)涌現,如(ru):活性氧(yang)化(hua)(hua)鋅、納米氧(yang)化(hua)(hua)鋅、有(you)機(ji)鋅等等,但隨(sui)品(pin)種(zhong)的(de)增多,市場也(ye)常(chang)出(chu)現假冒產(chan)品(pin),某些(xie)生產(chan)廠商為了(le)價格競爭和利潤(run),銷售(shou)一些(xie)摻(chan)假氧(yang)化(hua)(hua)鋅,而且手段也(ye)越來越隱蔽,不僅目視(shi)外觀無法辨別,即使有(you)化(hua)(hua)驗手段的(de)橡膠企業也(ye)很(hen)頭疼,因這(zhe)類假貨按國標試驗方(fang)法分析(xi)氧(yang)化(hua)(hua)鋅純(chun)度(du)時,檢(jian)測(ce)結果也(ye)常(chang)能"順利"通過(guo),企業應用了(le)這(zhe)類不合(he)格的(de)氧(yang)化(hua)(hua)鋅常(chang)造成硫(liu)化(hua)(hua)膠欠硫(liu)不熟、不僅使橡膠產(chan)品(pin)性能及質(zhi)量下(xia)降(jiang),還會造成噴霜,有(you)的(de)淺色制品(pin)發生變(bian)顏色,常(chang)找不到原因,使技術(shu)人員十分煩惱,也(ye)給企業帶來經濟和信譽(yu)方(fang)面的(de)損失。
氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋅(xin)(xin)是(shi)(shi)(shi)橡(xiang)(xiang)(xiang)膠(jiao)重要(yao)(yao)活(huo)化(hua)(hua)(hua)劑,還(huan)兼作含鹵素(su)橡(xiang)(xiang)(xiang)膠(jiao)(CR、XIIR)的(de)交聯(lian)劑、著(zhu)色(se)劑等。如今,只(zhi)要(yao)(yao)提起氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋅(xin)(xin)質量問題(ti),人(ren)們(men)都(dou)感到困(kun)惑,甚(shen)至懷疑國標檢測試驗(yan)方法評價氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋅(xin)(xin)純(chun)度的(de)可靠性。這里(li)要(yao)(yao)指出(chu)的(de)是(shi)(shi)(shi):為什么要(yao)(yao)檢測氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋅(xin)(xin)純(chun)度?純(chun)度對橡(xiang)(xiang)(xiang)膠(jiao)有(you)何影響(xiang)(xiang)?當(dang)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋅(xin)(xin)含有(you)一定(ding)量雜質時(shi),如:鐵、鉛、銅會(hui)使橡(xiang)(xiang)(xiang)膠(jiao)制品(pin)變色(se),含鎘能阻(zu)止氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋅(xin)(xin)對某些促進劑的(de)活(huo)化(hua)(hua)(hua)作用,含銅和錳會(hui)損壞橡(xiang)(xiang)(xiang)膠(jiao)制品(pin)的(de)老化(hua)(hua)(hua)性能,特別(bie)是(shi)(shi)(shi)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋅(xin)(xin)純(chun)度不夠,還(huan)對橡(xiang)(xiang)(xiang)膠(jiao)硫化(hua)(hua)(hua)程度有(you)影響(xiang)(xiang),所以,檢測氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋅(xin)(xin)純(chun)度是(shi)(shi)(shi)很有(you)意義的(de)分析項(xiang)目。長期以來,主要(yao)(yao)產品(pin)有(you)間接法或(huo)直(zhi)接法氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋅(xin)(xin)等。
為什么國家標(biao)(biao)準試驗方(fang)(fang)法(fa)(fa)不(bu)能(neng)(neng)識別真假呢(ni)?這也許是(shi)很多企業管理(li)者和技術人員(yuan)所不(bu)解(jie)之(zhi)"謎",其(qi)(qi)問題(ti)在哪(na)里?在分(fen)析(xi)化(hua)(hua)學中(zhong),對(dui)于(yu)未知(zhi)物(wu)質含量的(de)(de)測定(ding)(ding),應(ying)首(shou)先定(ding)(ding)性分(fen)析(xi),然后才能(neng)(neng)定(ding)(ding)量分(fen)析(xi)。那(nei)么對(dui)氧(yang)化(hua)(hua)鋅而言(yan),本來就是(shi)已(yi)知(zhi)物(wu),應(ying)可(ke)以(yi)直(zhi)接(jie)用(yong)國標(biao)(biao)法(fa)(fa)定(ding)(ding)量其(qi)(qi)純(chun)(chun)度,可(ke)如今(jin),有(you)(you)(you)的(de)(de)氧(yang)化(hua)(hua)鋅被(bei)摻(chan)假,變成"未知(zhi)物(wu)"(不(bu)知(zhi)摻(chan)了啥東西(xi)?辨不(bu)清真偽),測純(chun)(chun)度的(de)(de)方(fang)(fang)法(fa)(fa)又不(bu)能(neng)(neng)用(yong)來定(ding)(ding)性,當直(zhi)接(jie)應(ying)用(yong)國標(biao)(biao)方(fang)(fang)法(fa)(fa)時,必(bi)須有(you)(you)(you)前提:即氧(yang)化(hua)(hua)鋅是(shi)正規(gui)工(gong)藝方(fang)(fang)法(fa)(fa)(如間接(jie)法(fa)(fa)或(huo)(huo)直(zhi)接(jie)法(fa)(fa)等(deng)(deng))生(sheng)產(chan)出來的(de)(de),而不(bu)是(shi)"人為"摻(chan)有(you)(you)(you)其(qi)(qi)它(ta)物(wu)質的(de)(de)氧(yang)化(hua)(hua)鋅,否則對(dui)分(fen)析(xi)有(you)(you)(you)干擾,并會發生(sheng)定(ding)(ding)量誤差,所以(yi)指責國標(biao)(biao)測純(chun)(chun)度的(de)(de)方(fang)(fang)法(fa)(fa)不(bu)行,也真有(you)(you)(you)點冤。因常見摻(chan)假氧(yang)化(hua)(hua)鋅中(zhong)常含有(you)(you)(you)鈣(gai)、鎂等(deng)(deng)鹽類或(huo)(huo)其(qi)(qi)它(ta)金(jin)屬(shu)氧(yang)化(hua)(hua)物(wu),當使用(yong)國標(biao)(biao)分(fen)析(xi)氧(yang)化(hua)(hua)鋅純(chun)(chun)度時,是(shi)采(cai)用(yong)EDTA標(biao)(biao)準溶液與鋅離(li)(li)(li)子(zi)的(de)(de)絡(luo)合(he)反應(ying)的(de)(de)原理(li),在一定(ding)(ding)pH值(zhi)范圍內進行滴定(ding)(ding)并定(ding)(ding)量的(de)(de),而被(bei)摻(chan)假的(de)(de)氧(yang)化(hua)(hua)鋅的(de)(de)溶液中(zhong),除含有(you)(you)(you)鋅離(li)(li)(li)子(zi)外,還(huan)常含有(you)(you)(you)如鈣(gai),鎂等(deng)(deng)多種(zhong)金(jin)屬(shu)離(li)(li)(li)子(zi),而EDTA(不(bu)能(neng)(neng)識別),會與這些"人為"摻(chan)假帶(dai)入的(de)(de)某些金(jin)屬(shu)離(li)(li)(li)子(zi)一起發生(sheng)絡(luo)合(he)化(hua)(hua)學反應(ying),最終結果全(quan)部(bu)計入到氧(yang)化(hua)(hua)鋅總(zong)含量中(zhong),于(yu)是(shi)摻(chan)假氧(yang)化(hua)(hua)鋅就變為"合(he)格品"了,有(you)(you)(you)的(de)(de)甚至比"一級品"(99.7%)純(chun)(chun)度還(huan)要高。
前(qian)些年(nian),某企業(ye)怕(pa)買假貨,以高(gao)價1.7萬/噸購買的氧化鋅(xin),產品標的純度很(hen)高(gao),自(zi)認為很(hen)放(fang)心,結(jie)果經本(ben)實驗室定性檢測發現(xian):仍然是被(少(shao)量)摻(chan)假的氧化鋅(xin),所以,至(zhi)今可能有不(bu)少(shao)企業(ye)仍蒙在鼓里,花(hua)了高(gao)價錢卻買來(lai)低質量原材料。
目前市場(chang)有(you)兩類產品(pin)(pin):一(yi)類是正(zheng)規生(sheng)產的正(zheng)品(pin)(pin)氧(yang)化(hua)鋅(xin)(xin)(xin)(包括因(yin)(yin)工藝不佳生(sheng)產的次品(pin)(pin)氧(yang)化(hua)鋅(xin)(xin)(xin)),一(yi)類是"人為(wei)"摻了其它物質(zhi)的氧(yang)化(hua)鋅(xin)(xin)(xin),這(zhe)兩種情(qing)況,如(ru)(ru)(ru)何解(jie)決(jue)呢?我們認為(wei)像對(dui)摻三(san)聚氰胺假(jia)奶粉那樣對(dui)應(ying),必須先定(ding)(ding)性(xing)(鑒別)真假(jia),然(ran)后(hou)再對(dui)真品(pin)(pin)氧(yang)化(hua)鋅(xin)(xin)(xin)定(ding)(ding)量純度,分(fen)析數據才可(ke)靠,而(er)假(jia)貨就不要定(ding)(ding)量檢測(ce)了(因(yin)(yin)分(fen)析受干擾,結(jie)果(guo)出現誤(wu)差)。因(yin)(yin)此氧(yang)化(hua)鋅(xin)(xin)(xin)定(ding)(ding)量前的定(ding)(ding)性(xing)工作是關鍵, 如(ru)(ru)(ru)今定(ding)(ding)性(xing)金屬元素(su)分(fen)析的儀(yi)器(qi)(qi)較(jiao)多,如(ru)(ru)(ru)常用的等離(li)子發(fa)射光譜(ICP),原(yuan)子吸收光譜(AAS)等分(fen)析儀(yi)器(qi)(qi),即可(ke)定(ding)(ding)性(xing),也(ye)(ye)(ye)可(ke)定(ding)(ding)量, 但(dan)價格較(jiao)貴,還很難普及。一(yi)般(ban)企(qi)(qi)業(ye)(ye)不具備這(zhe)些檢測(ce)手段。有(you)的檢測(ce)單位對(dui)摻假(jia)氧(yang)化(hua)鋅(xin)(xin)(xin)也(ye)(ye)(ye)很棘手,使許多企(qi)(qi)業(ye)(ye)對(dui)進廠氧(yang)化(hua)鋅(xin)(xin)(xin)質(zhi)量的評價感(gan)到(dao)困惑,也(ye)(ye)(ye)很無(wu)奈,這(zhe)也(ye)(ye)(ye)助長了假(jia)貨在(zai)市場(chang)流通。
常言(yan):魔(mo)高(gao)一尺(chi),道高(gao)一丈,不(bu)能(neng)治疑(yi)難(nan)病(bing)的醫(yi)生(sheng),不(bu)算是好醫(yi)生(sheng)。同理,橡膠檢(jian)測部門必須有解決疑(yi)難(nan)問題(ti)(ti)的能(neng)力(li)。前幾年(nian)已注意(yi)到(dao)這些問題(ti)(ti),我們采用(yong)分(fen)析儀器(qi)先定(ding)性,再定(ding)量純(chun)度,大大增(zeng)強測定(ding)數(shu)據(ju)的可靠性。但(dan)本人認為目前最需要的是一種(zhong)簡單易行(xing),現場快速分(fen)析,能(neng)在(zai)中、小、微型企業普(pu)及應用(yong)的方法,近年(nian),又研(yan)究(jiu)一套新的化學(xue)快檢(jian)方法(用(yong)兩三種(zhong)試劑),已見成效。
以下(xia)為驗證和應用(yong)舉例(li),用(yong)三種(zhong)試驗方(fang)法(fa)(fa)進行比較,分別是:1.國標測純(chun)度法(fa)(fa)(定(ding)(ding)量法(fa)(fa)) 2.原子吸收光(guang)譜法(fa)(fa)(定(ding)(ding)性定(ding)(ding)量法(fa)(fa)) 3.化學快檢法(fa)(fa)(定(ding)(ding)性法(fa)(fa)),鑒別是否合格。
1#樣品(間接法氧化鋅)
1.國標測純度(du)方(fang)法 (99.8%)合格
2.原子吸收光(guang)譜法 (99.7%)合格(ge)
3.化學快檢方法 (定性(xing)) 合格
2#樣品(pin)(納米活性(xing)氧化鋅)
1. 國(guo)標測純度法 (99.9%) 合格
2. 原子(zi)吸收光譜(pu)法(fa)(73.5%) 不合格
3. 化學快檢方(fang)法(fa) (定(ding)性(xing)) 不合格
3#樣品(直接法(fa)氧化鋅(xin))
1. 國標測純度法 (97.8%) 不合(he)格
2. 原子(zi)吸收光譜法(98.2%) 不合格
3. 化學快檢方(fang)法 (定性) 不合格
備注(zhu):國標規(gui)定指(zhi)標如下:
間接法氧化(hua)鋅純度:99.4% 以上為合格品,99.7%為一級(ji)品。
直接(jie)法氧化鋅純度:99.0% 以上為合格品。
以上結(jie)果(guo)(guo)表明;三(san)種(zhong)(zhong)方法(fa)對于(yu)(真品)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋅(xin)(xin)分析結(jie)果(guo)(guo)是一(yi)致的(de),1#樣(yang)品為(wei)合格品,3#樣(yang)品為(wei)不(bu)合格品(表明國標(biao)(biao)法(fa)對非摻假(jia)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋅(xin)(xin)定(ding)(ding)(ding)(ding)量(liang)純度都適用)。對于(yu)2#樣(yang)品,因國標(biao)(biao)法(fa)不(bu)能定(ding)(ding)(ding)(ding)性鑒別真假(jia),測(ce)定(ding)(ding)(ding)(ding)結(jie)果(guo)(guo)純度較(jiao)高(gao),誤定(ding)(ding)(ding)(ding)為(wei)"合格品"。而后兩種(zhong)(zhong)方法(fa)均(jun)可定(ding)(ding)(ding)(ding)性,結(jie)果(guo)(guo)為(wei)不(bu)合格品,原(yuan)子(zi)吸收光譜儀(AAS)定(ding)(ding)(ding)(ding)性含(han)多種(zhong)(zhong)金屬(shu)(shu)元素(略),定(ding)(ding)(ding)(ding)量(liang)僅(jin)為(wei)73.5%,判斷為(wei)摻假(jia)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋅(xin)(xin),這與化(hua)(hua)(hua)學快(kuai)檢法(fa)定(ding)(ding)(ding)(ding)性結(jie)果(guo)(guo)一(yi)致。從化(hua)(hua)(hua)學法(fa)(試驗中(zhong)多種(zhong)(zhong)試劑都有(you)明顯(xian)反(fan)應的(de)現象),僅(jin)數(shu)分鐘已判定(ding)(ding)(ding)(ding)2#為(wei)假(jia)貨。3#樣(yang)品三(san)種(zhong)(zhong)方法(fa)測(ce)定(ding)(ding)(ding)(ding)均(jun)不(bu)合格,在化(hua)(hua)(hua)學快(kuai)檢法(fa)中(zhong),通過(guo)試劑僅(jin)有(you)輕(qing)微的(de)反(fan)應現象,可認為(wei)屬(shu)(shu)于(yu)質量(liang)差(cha)的(de)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋅(xin)(xin),從國標(biao)(biao)法(fa)和AAS法(fa)的(de)定(ding)(ding)(ding)(ding)量(liang)結(jie)果(guo)(guo)都接(jie)近指標(biao)(biao)也得到驗證。
總結以下體會:
1.用國標法定量氧化鋅(xin)純度前,首先(xian)要定性(xing)真假,否則(ze)定量會有(you)誤(wu)差(cha)。
2.不能認為氧化鋅純度(du)低沒(mei)關(guan)系,質量差或者被摻假都會帶入對橡膠有害的金屬元素(對制品硫化、變(bian)色、老化有影響(xiang))。
3.化(hua)(hua)學快(kuai)檢法能迅速定性氧化(hua)(hua)鋅(xin)真假,對真品還可辨(bian)別氧化(hua)(hua)鋅(xin)質量的優劣,特點是簡(jian)便、準確,成本低。
化學測試分析是化工生產(chan)的"眼(yan)睛".相(xiang)信檢(jian)測技術不(bu)僅能(neng)鑒別氧(yang)化鋅質量,杜絕(jue)假貨,也(ye)可減少生產(chan)廠不(bu)良(liang)競(jing)爭(zheng)給市場帶來的混亂(luan),讓橡(xiang)膠企(qi)業不(bu)必為此而(er)憂心仲仲,都能(neng)放(fang)心地應用和生產(chan)。
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